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頂空進(jìn)樣器使用時(shí)有哪些需要注意的事項(xiàng)?

更新時(shí)間:2022-09-08      點(diǎn)擊次數(shù):2424
頂空進(jìn)樣是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
 
頂空進(jìn)樣器通常是將試樣置于密閉的恒溫系統(tǒng)中,當(dāng)氣—液(氣—固)兩相達(dá)到熱力學(xué)平衡后,取樣,用氣相色譜分析測(cè)定氣相組成。
 
頂空進(jìn)樣器使用時(shí)有哪些需要注意的事項(xiàng)?
  
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意。可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算。
4、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
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